Ateneo - UPO

Durante l’erogazione del corso verranno trattate le seguenti tematiche inerenti all’analisi farmaceutica:
• Aspetti generali dell’analisi farmaceutica, classificazione dei vari tipi di campione e tecniche impiegate per la loro preparazione per l’analisi.
• Metodi di analisi per l’identificazione dei farmaci: solubilità, determinazione del punto di fusione, cromatografia su strato sottile (TLC), polarimetria, spettroscopia infrarossa.
• Stabilità chimica dei farmaci: studi di degradazione forzata e studi di stabilità sui principi attivi e le loro formulazioni.
• Metodi analitici per l’analisi quali-quantitativa dei farmaci: spettrofotometria UV-Vis e spettrofluorimetria; aspetti teorici e strumentali; sviluppo di metodi.
• Metodi cromatografici: HPLC aspetti teorici e strumentali; sviluppo di metodi
• Calcoli nell’analisi farmaceutica
• Esercitazioni di laboratorio: identificazione di principi attivi iscritti nella Farmacopea Europea; analisi dei principi attivi e delle formulazioni farmaceutiche. Determinazione del contenuto di principi attivi nel bulk e nelle formulazioni.

• Farmacopea Europea (Ph. Eur.) edizione corrente.
• Analisi Chimico Farmaceutica F. Savelli, O. Bruno – Piccin, Padova.
• Analisi Farmaceutica D.G. Watson – EDRA LSWR, Milano.
• Analisi Farmaceutica Qualitativa A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras – Edises, Napoli.
• Manuale di Analisi Qualitativa G. Caliendo – Edises, Napoli.
• Principi di Analisi Farmaceutica. V. Cavrini, V. Andrisano – Società Editrice Esculapio, Bologna.
• Chimica Analitica Quantitativa. D.C. Harris –Zanichelli.

Lo studente, frequentando il corso, acquisirà le competenze di base sulle principali tecniche analitiche impiegate nei laboratori di analisi farmaceutica ed utilizzate per valutare la stabilità dei farmaci, implementando così le linee guida imposte dagli enti regolatori. Le esercitazioni di laboratorio permetteranno allo studente di applicare i metodi analisi a campioni reali provenienti dall’ambito farmaceutico. Inoltre, gli esercizi di calcolo proposti consentono allo studente di calcolare e valutare correttamente i risultati delle analisi condotte nelle esercitazioni di laboratorio.

Per una proficua frequenza del corso, gli studenti devono aver soddisfatto le propedeuticità previste dal regolamento del corso di laurea in CTF all'art 34:
1) per iscriversi al III anno lo studente deve aver superato tutti gli esami del I anno
2) per accedere al corso di Analisi dei farmaci II (parte teorica e pratica) è necessario aver frequentato il corso di Analisi dei farmaci I (parte teorica e pratica) e per sostenere l’esame occorre aver superato gli esami di Chimica analitica e metodologie in analisi dei medicinali e Analisi dei farmaci I.
Inoltre, è preferibile possedere le conoscenze di base per l’utilizzo del software Microsoft Excel ai fini dell’analisi statistica.

Lezioni frontali in aula ed esercitazioni di laboratorio.
La parte teorica del corso viene svolta in principalmente con il supporto di slides proiettate a lezione. Le esercitazioni relative a calcoli nell’analisi farmaceutica vengono effettuate mediante risoluzione in classe di problemi reali tratti dall’ambito farmaceutico.
Le attività di laboratorio sono svolte in laboratori equipaggiati con strumentazione analitica idonea per l’analisi farmaceutica nell’ambito del controllo di qualità: spettrofotometri UV e FTIR, polarimetro, apparecchiature per il punto di fusione, bilancia termogravimetrica etc.

La valutazione dell’apprendimento consiste in una prova scritta (2 ore) più la valutazione delle attività di laboratorio. La parte scritta (votazione minima da conseguire: 17) consiste in: dieci quesiti da 1,6 punti ciascuno (domande vero/falso, a scelta multipla, domande aperte, anche con la valutazione parziale della risposta), due quesiti da 2,5 punti ciascuno (domande aperte) e due esercizi di calcolo (fino ad un massimo di 10 punti in totale).

• Analisi farmaceutica: generalità, fasi costituenti l'analisi quali-quantitativa; concetto di matrice, campione, sostanze interferenti. Tipologie di campioni nell' analisi dei farmaci. Criteri di scelta della tecnica analitica in funzione del campione. Finalità delle analisi quali-quantitative e ambiti di utilizzo in campo farmaceutico.
• Strategie per la conferma di identità di alcuni farmaci inscritti in Farmacopea Europea: saggi per via umida, solubilità, cromatografia su strato sottile (TLC), polarimetria (aspetti generali e strumentali della tecnica, potere ottico rotatorio e potere ottico rotatorio specifico, purezza ottica), determinazione del punto di fusione (aspetti sperimentali della tecnica; intervallo di fusione di sostanze pure e in miscela).
• Metodi analitici basati sull'assorbimento di luce, spettrofotometria UV-VIS: aspetti generali, legge di Beer: limitazioni intrinseche, deviazioni strumentali e chimiche. Analisi quantitativa: aspetti generali, curve di calibrazione. Aspetti strumentali: sorgenti luminose e rivelatori. Taratura di uno spettrofotometro secondo la Farmacopea europea. Metodi basati sulla emissione di luce, fotoluminescenza: fluorescenza e fosforescenza. Spettrofluorimetria: aspetti generali, spettro di eccitazione, spettro di emissione. legge di Beer applicata alla fluorimetria, curve di calibrazione. Analisi quantitativa fluorimetrica: principi operativi.
• Reazioni di degradazione dei farmaci. Definizione di impurezze e prodotti di degradazione.
• Calcoli nell’analisi farmaceutica. Risoluzione di problemi riguardanti l’analisi dei principi attivi e delle loro formulazioni.
• Metodi cromatografici: HPLC: parti costituenti di un sistema HPLC: sistema di pompaggio; eluizione isocratica e a gradiente. Eluenti. Rivelatori spettrofotometrici, spettro fluorimetrici, elettrochimici, spettrometria di massa: principi di funzionamento e applicazioni. Fasi stazionarie: silice e silici chimicamente modificate per ottenere i diversi tipi di selettività. Caratterizzazione dei picchi cromatografici. Fenomeno dello scodamento e la sua misura oggettiva. Numero di piatti teorici. Risoluzione. Ruolo del pH nell'analisi HPLC: soppressione ionica e coppia ionica. Calcoli relativi alla preparazione di soluzioni tampone. Parametri operativi di una procedura analitica HPLC.
• Sviluppo e validazione di metodi analitici secondo le linee guida internazionali.
• Studi di stabilità sul principio attivo e sulla forma farmaceutica: finalità degli studi; stabilità a lungo termine e accelerati, saggi e controlli analitici in corso di stabilità.
ESERCITAZIONI DI LABORATORIO:
Determinazione del peso medio e dell'uniformità di peso. Determinazione (UV-vis) del principio attivo (Fe2+) in una formulazione in bustine. Determinazione (UV-vis) dell’impurezza (Fe3+) in una formulazione di gluconato ferroso in bustine. Determinazione della perdita all'essicamento mediante bilancia termo gravimetrica. Determinazione del pH di una polvere farmaceutica dopo ricostituzione in soluzione acquosa. Determinazione (UV-vis) della troxerutina nel principio attivo.

Lo studente alla fine del corso, che prevede anche attività di laboratorio, avrà la conoscenza delle principali tecniche analitiche impiegate nell'accertamento della purezza dei principi attivi farmaceutici e del loro titolo nelle corrispondenti formulazioni anche nell'ambito degli studi di stabilità. Inoltre, lo studente sarà in grado di calcolare, interpretare e valutare i dati analitici ottenuti.