Ateneo - UPO

Il Corso è articolato su tre moduli i cui contenuti sono qui riportati:
1) Spettrometrie di Massa: principi generali e aspetti strumentali di base della spettrometria di massa: tecniche di ionizzazione e rivelatori. Regole di base per l’interpretazione degli spettri.

2) Spettroscopie ottiche: fondamenti di spettroscopie vibrazionali (IR e Raman) e elettroniche di assorbimento e emissione (fluorescenza e fosforescenza). Accenno all’adsorbimento di molecole sonda per lo studio spettroscopico di siti di superficie.

3) Tecniche di Risonanza Magnetica: principi fisici della Risonanza Magnetica Nucleare, l’analisi spettrale e determinazione strutturale di semplici complessi metallici e composti inorganici. Particolare attenzione verrà anche rivolta allo studio della spettroscopia di risonanza paramagnetica elettronica (EPR) nella chimica inorganica.

Materiale di approfondimento utile ai fini del corso verrà messo a disposizione dai docenti.
Daniel C. Harris, Chimica Analitica quantitativa Zanichelli Editore (ISBN 9788808821058, ed. cartacea)
G.D. Christian, P. K. Dasgupta, KA Schug, Analytical Chemistry seventh edition, Wiley, (ISBN 978-0-470-88757-8)
Corso on-line sul sito: http://www.cis.rit.edu/htbooks/nmr/inside.htm (J.P. Hornak);
H. Friebolin, "Basic One- and Two-Dimensional NMR Spectroscopy", VCH
M. Brustolon, E. Giamello, Electron Paramagnetic Resonance – A Practitioner’s Toolkit, Ed. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken, New Jersey, 2009.
M. Weller, T. Overton, J. Rourke, F. Armstrong, “La Chimica Inorganica di Atkins”, Zanichelli.
N.B. Colthup, L.H. Daly, S.E. Wiberley, Introduction to Infrared and Raman Spectroscopy, Academic Press.

1) Il corso si propone di fornire conoscenze sulla spettrometria di massa analitica e di sviluppare la capacità di scegliere lo spettrometro giusto in funzione del problema specifico ed il senso critico degli studenti nei confronti di un problema di chimica analitica. Abilità comunicative: acquisire e saper utilizzare un lessico chimico appropriato in relazione agli argomenti affrontati nel corso. Sviluppare la capacità di apprendere autonomamente nuove nozioni su applicazioni di spettrometria di massa analitica e di trarre conclusioni sulla scelta più opportuna in relazione al problema specifico.
2) Acquisizione di conoscenze su: riconoscimento di molecole organiche e di sistemi inorganici; interazioni di molecole sonda su superfici di solidi e interpretazioni degli effetti causati da tali interazioni; interpretazioni di spettri elettronici di metalli di transizione e riconoscimento dei diversi tipi di transizioni elettroniche.
3) Solide basi dei principi della spettroscopia di risonanza magnetica nucleare a impulsi e una conoscenza preliminare delle basi della tecnica EPR. Particolare attenzione verrà posta nello sviluppo dell’abilità di interpretazione di spettri monodimensionali e multinucleari di semplici composti inorganici alla luce dei concetti teorici.

E’ consigliabile l’acquisizione degli argomenti dei corsi di Chimica Generale ed Inorganica, Chimica Fisica.I e Chimica Analitica

Lezioni frontali integrate con alcune esercitazioni in aula e relativa discussione ed esercitazioni nei laboratori strumentali.

I concetti oggetto del Corso verranno discussi collegialmente in aula e applicati direttamente durante le esercitazioni in aula. Il controllo dell'apprendimento in itinere verrà effettuato attraverso l'esame finale del corso.

L’esame si articolerà sui tre moduli del corso:
1) Spettrometrie di massa: la valutazione è basata su un esame orale costituito da un numero variabile di domande a seconda della preparazione dei candidati,
2) Spettroscopie ottiche: Esame orale. Verranno effettuate domande sul programma del corso e verranno valutate le capacità dello studente nell’utilizzo degli strumenti forniti nelle lezioni per poter interpretare gli spettri vibrazionali ed elettronici di sistemi organici e inorganici.
3) Tecniche di Risonanza Magnetica: Esame scritto della durata di 2h consistente di 8 quesiti (che comprendono sia domande aperte teoriche, sia piccoli esercizi di interpretazione di spettri di composti inorganici). La massima votazione è raggiunta con una solida conoscenza e abilità di applicare le conoscenze su tutti gli argomenti trattati. I risultati dell’esame mettono in luce il grado di comprensione dei concetti teorici e il grado di acquisizione di un linguaggio tecnico-scientifico adeguato attraverso le risposte alle domande aperte. Sono inoltre valutate l’autonomia di giudizio attraverso la richiesta di esprimere giudizi e operare scelte comparate, e la capacità di apprendimento autonomo.

1) Spettrometrie di massa: Principi generali e aspetti strumentali di base della spettrometria di massa. Tecniche di ionizzazione Spettrometri di massa a bassa e alta risoluzione. Regole di base per l’interpretazione degli spettri. Esercitazione di acquisizione e interpretazione di spettri ESI-Ion Trap (IT).
2) Modulo Spettroscopie ottiche: Le spettroscopie ottiche verranno affrontate da un punto di vista teorico con accenni ad applicazioni. Verranno approfondite le spettroscopie vibrazionali (IR e Raman), con particolare riferimento all’origine delle frequenze di gruppo, dei sovratoni, delle bande di combinazione e dei fenomeni di risonanza di Fermi. Verranno fornite le basi per la comprensione degli spettri vibrazionali di molecole poliatomiche. Verrà trattato l’adsorbimento di molecole sonda di diversa natura per lo studio spettroscopico di siti di superficie e la caratterizzazione delle proprietà acide, basiche o redox. Nell’ ambito del corso verranno inoltre illustrati i principi delle tecniche spettroscopiche elettroniche di assorbimento (UV-Vis NIR) e emissione (fluorescenza e fosforescenza). Particolare attenzione verrà data alle tecniche in riflettanza diffusa.
3) Modulo Tecniche di Risonanza Magnetica: Verranno studiati i metodi spettroscopici basati sulla Risonanza Magnetica per lo studio della struttura molecolare e dei processi dinamici. Principi base della tecnica; nuclei in un campo magnetico; risonanza; popolazione dei livelli di spin nucleare; esperimento ad onda continua. Metodo NMR ad impulsi: generalità, angolo di impulso, sistema di coordinate rotanti, equazioni di Bloch, rilassamento, trasformata di Fourier. Parametri NMR: chemical shift (contributi diamagnetico, paramagnetico e locale) e costanti di accoppiamento (geminali, vicinali, long-range, omo- ed eteronucleari). Equivalenza chimica e magnetica di nuclei. Ordine di uno spettro NMR. Cenni sui sistemi di spin di ordine superiore. Esempi di spettri NMR di composti inorganici multinucleari. Breve accenno ai principi base della spettroscopia di risonanza paramagnetica elettronica (EPR) e sua applicazione nella caratterizzazione di semplici composti paramagnetici.

Conoscenza e comprensione: conoscenza delle basi teoriche delle tecniche spettroscopiche e spettrometriche e delle loro applicazioni. Capacità di applicare conoscenza e comprensione: abilità di applicare le conoscenze teoriche all’interpretazione di spettri ottenuti dalle varie tecniche. Capacità di identificare il miglior spettrometro in funzione del problema di chimica analitica. Autonomia di giudizio: Capacità di analizzare con senso critico le nozioni apprese. Abilità comunicative: capacità di usare un appropriato linguaggio scientifico nel rispondere alle domande, nell’analizzare i dati spettrali; acquisizione di un appropriato linguaggio scientifico per comunicare in maniera precisa, concisa e chiara. Capacità di apprendimento: capacità di utilizzare il materiale didattico per uno studio critico e ragionato che permetta la successiva autonoma acquisizione di ulteriori conoscenze nell’ambito delle spettroscopie.