Ateneo - UPO

Durante l’erogazione del corso verranno trattate le seguenti tematiche inerenti all’analisi farmaceutica:
• Aspetti generali dell’analisi farmaceutica, classificazione dei vari tipi di campione e tecniche impiegate per la loro preparazione per l’analisi.
• Metodi di analisi per l’identificazione dei farmaci: solubilità, determinazione del punto di fusione, cromatografia su strato sottile (TLC), polarimetria, spettroscopia infrarossa.
• Stabilità chimica dei farmaci: studi di degradazione forzata e studi di stabilità sui principi attivi e le loro formulazioni.
• Metodi analitici per l’analisi quali-quantitativa dei farmaci: spettrofotometria UV-Vis e spettrofluorimetria; aspetti teorici e strumentali; sviluppo di metodi.
• Metodi cromatografici: HPLC aspetti teorici e strumentali; sviluppo di metodi
• Calcoli nell’analisi farmaceutica
• Esercitazioni di laboratorio: identificazione di principi attivi iscritti nella Farmacopea Europea; analisi dei principi attivi e delle formulazioni farmaceutiche. Determinazione del contenuto di principi attivi nel bulk e nelle formulazioni.

• Farmacopea Europea (Ph. Eur.) edizione corrente.
• Analisi Chimico Farmaceutica F. Savelli, O. Bruno – Piccin, Padova.
• Analisi Farmaceutica D.G. Watson – EDRA LSWR, Milano.
• Analisi Farmaceutica Qualitativa A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras – Edises, Napoli.
• Manuale di Analisi Qualitativa G. Caliendo – Edises, Napoli.
• Principi di Analisi Farmaceutica. V. Cavrini, V. Andrisano – Società Editrice Esculapio, Bologna.
• Chimica Analitica Quantitativa. D.C. Harris –Zanichelli.

La frequenza al corso, permetterà di acquisire le competenze di base sulle principali tecniche analitiche impiegate nei laboratori di analisi farmaceutica ed utilizzate per valutare la stabilità dei farmaci, implementando così le linee guida imposte dagli enti regolatori. Le esercitazioni di laboratorio permetteranno di applicare i metodi analisi a campioni reali provenienti dall’ambito farmaceutico. Infine, gli esercizi di calcolo proposti consentiranno di calcolare e valutare correttamente i risultati delle analisi condotte nelle esercitazioni di laboratorio.

Per una proficua frequenza del corso, devono essere soddisfatte le propedeuticità previste dal regolamento del corso di laurea in CTF all'art 34:
1) per iscriversi al III anno devono essere stati superati tutti gli esami del I anno
2) per accedere al corso di Analisi dei farmaci II (parte teorica e pratica) è necessario aver frequentato il corso di Analisi dei farmaci I (parte teorica e pratica) e per sostenere l’esame occorre aver superato gli esami di Chimica analitica e metodologie in analisi dei medicinali e Analisi dei farmaci I.
Inoltre, è preferibile possedere le conoscenze di base per l’utilizzo del software Microsoft Excel ai fini dell’analisi statistica.

Lezioni frontali in aula ed esercitazioni di laboratorio.
La parte teorica del corso viene svolta in principalmente con il supporto di slides proiettate a lezione. Le esercitazioni relative a calcoli nell’analisi farmaceutica vengono effettuate mediante risoluzione in classe di problemi reali tratti dall’ambito farmaceutico.
Le attività di laboratorio sono svolte in laboratori equipaggiati con strumentazione analitica idonea per l’analisi farmaceutica nell’ambito del controllo di qualità: spettrofotometri UV e FTIR, polarimetro, apparecchiature per il punto di fusione, bilancia termogravimetrica, titolatore Karl Fischer etc.

Le studentesse e gli studenti con disabilità o con Disturbi Specifici dell’Apprendimento (DSA) o con Bisogni Educativi Speciali (BES) possono richiedere servizi e strumenti specifici a loro dedicati rivolgendosi allo Staff Sviluppo e Coordinamento Carriere e Servizi alle Studentesse e agli Studenti e consultando la pagina dedicata del sito di Ateneo: https://uniupo.it/it/servizi/servizi-studenti-disabili-e-dsa

Le studentesse e gli studenti con disabilità, DSA, BES, una volta preso contatto con lo Staff di Ateneo, possono contattare la/il docente titolare dell'insegnamento in relazione alla declinazione delle modalità di esame, in merito agli aspetti didattici.

La valutazione dell’apprendimento consiste in una prova scritta (2 ore) più la valutazione delle attività di laboratorio. La parte scritta (votazione minima da conseguire: 17) consiste in: dieci quesiti da 1,6 punti ciascuno (domande vero/falso, a scelta multipla, domande aperte, anche con la valutazione parziale della risposta), due quesiti da 2,5 punti ciascuno (domande aperte o breve calcolo), esercizi di calcolo (fino ad un massimo di 10 punti in totale).

• Generalità sull’analisi farmaceutica quali-quantitativa: concetto di campione, analita, matrice, sostanze interferenti, tipologie di campioni e finalità delle analisi. Criteri di scelta della tecnica analitica in funzione del campione. • Strategie per la conferma di identità di alcuni farmaci inscritti in Farmacopea Europea: saggi per via umida, solubilità, cromatografia su strato sottile (TLC), polarimetria (aspetti strumentali e operativi della tecnica, potere ottico rotatorio e potere ottico rotatorio specifico, purezza ottica), determinazione del punto di fusione (aspetti sperimentali della tecnica, intervallo di fusione di sostanze pure e in miscela). • Metodi analitici basati sull'assorbimento di luce, spettrofotometria UV-Vis: proprietà di onde elettromagnetiche e cromofori. Aspetti strumentali: sorgenti luminose, selettori di lunghezza d’onda, celle porta campioni e rivelatori. Legge di Beer e sue deviazioni, punto isosbestico, taratura di uno spettrofotometro secondo la Farmacopea Europea. Modalità operative per l’analisi quali-quantitativa (curve di calibrazione). Metodi basati sulla emissione di luce; fotoluminescenza: fluorescenza e fosforescenza, diagramma di Jablonsky. Spettrofluorimetria: aspetti strumentali, legge di Beer applicata alla fluorimetria, misure di fluorescenza (spettri di emissione, eccitazione, a lunghezze d’onda fisse, sincroni). • Generalità su saggi e controlli analitici di principi attivi e formulazioni: peso medio e uniformità di massa, uniformità di contenuto, perdita all’essiccamento, determinazione dell’umidità col metodo di Karl-Fischer. Definizione di impurezze e prodotti di degradazione, principali reazioni di degradazione dei farmaci. • Metodi cromatografici HPLC: generalità, parti costituenti un’apparecchiatura HPLC, tipologie e proprietà delle fasi stazionarie (silice, silici chimicamente modificate e i diversi tipi di selettività), fase mobile (sistema eluente), eluizione in modalità isocratica e a gradiente, controllo del pH della fase mobile mediante uso di tamponi (soppressione ionica e coppia ionica), principali rilevatori (UV-Vis, PDA, FLD, MS, RID, elettrochimico, ELSD, CAD). Analisi quantitativa: standard interno, standard esterno, aggiunte standard. Parametri di valutazione della prestazione del sistema cromatografico: fattore di capacità, selettività, efficienza, piatti teorici, risoluzione, fattore di asimmetria e scodamento, teoria dell’allargamento di banda per la cromatografia liquida. • Generalità sulle tecniche di preparazione del campione per l’analisi farmaceutica: estrazione liquido-liquido (LLE), estrazione liquido-liquido su supporto solido (SLLE), estrazione su fase solida (SPE) e tipi di fasi, altre tecniche. • Studi di stabilità di principi attivi e forme farmaceutiche: finalità degli studi di stabilità a lungo termine e accelerati e loro implementazione secondo le linee guida ICH, saggi e controlli analitici in corso di stabilità, studi di degradazione forzata. • Validazione di procedure analitiche secondo le linee guida ICH. • Risoluzione di esercizi relativi a calcoli dell’analisi farmaceutica: sviluppo di formule di calcolo per la determinazione del titolo del principio attivo in formulazioni farmaceutiche, determinazione del grado di purezza di principi attivi, preparazione di soluzioni tampone.

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO PARTE A. Conferma di identità di principi attivi iscritti nella Farmacopea Europea.

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO PARTE B. Determinazione del peso medio e dell'uniformità di peso. Determinazione quantitativa UV-Vis del principio attivo (Fe2+) e dell’impurezza (Fe3+) in una formulazione di gluconato ferroso. Determinazione della purezza (titolo di Fe2+) di un lotto di gluconato ferroso principio attivo. Determinazione della perdita all'essicamento mediante bilancia termogravimetrica. Determinazione del pH di una polvere farmaceutica dopo ricostituzione in soluzione acquosa. Determinazione quantitative UV-Vis della troxerutina nel principio attivo. Determinazione dell’acqua residua con il metodo di Karl-Fischer.

Alla fine del corso, che prevede anche attività di laboratorio, studentesse e studenti avranno la conoscenza delle principali tecniche analitiche impiegate nell'accertamento della purezza dei principi attivi farmaceutici e del loro titolo nelle corrispondenti formulazioni anche nell'ambito degli studi di stabilità; Saranno infine in grado di calcolare, interpretare e valutare i dati analitici ottenuti.