Ateneo - UPO

Analisi chimica qualitativa di farmaci inorganici. Identificazione di cationi e anioni secondo Farmacopea Europea
Analisi chimica quantitativa. Analisi volumetrica. Reagenti. Reazioni chimiche di titolazione. Curve di titolazione. Indicatori.
Titolazioni acido-base.
Titolazioni precipitometriche
Titolazioni ossido-riduttive
Titolazioni complessometriche

Esercitazioni in laboratorio di analisi qualitativa e quantitativa

* A.Araneo “Chimica analitica qualitativa” Casa editrice Ambrosiana. Milano
* E. Abignente, D. Melisi, M.G. Rimoli, “Principi diAnalisi quantitativa dei medicinali”, Loghìa.
* D. S. Hage, J. D. Carr, “Chimica analitica e analisi quantitativa”, Casa Editrice Piccin, edizione italiana
* Vogel, “ Analisi chimica quantitativa”, Casa Editrice Ambrosiana
* D.C. Harris, “Chimica Analitica Quantitativa”, Zanichelli.
* Skoog and West, “Chimica Analitica”, EdiSES
* F.Savelli-O. Bruno, “Analisi chimico farmaceutica”, Casa editrice Piccin Padova
* D.L. Pavia, G.M. Lampman, G.S. Kriz, “Il laboratorio di chimica organica”, Edizioni Sorbona Milano
* European Pharmacopoeia, 10 th edition

Il corso, articolato in lezioni frontali e in esercitazioni pratiche a posto singolo, si occupa, nella prima parte, dell’analisi chimica per via umida di sostanze inorganiche di interesse farmaceutico, facendo riferimento alle indicazioni della Farmacopea Europea; nella seconda parte del corso l’obiettivo è quello di promuovere la formazione di una mentalità nell’ambito dell’analisi dei farmaci che consenta di effettuare in concreto le analisi quantitative di farmaci che richiedono metodi volumetrici secondo Farmacopea Europea, realizzando un corretto allestimento del campione e l’esecuzione delle misure fino alla valutazione dei risultati ottenuti

Per potere seguire con profitto il corso, gli studenti necessitano delle conoscenze di base fornite dai corsi di Chimica generale e di Chimica analitica e metodologie nell’analisi dei medicinali

Lezioni ex cattedra ed esercitazioni di laboratorio

Per la parte di analisi qualititativa sono previsti:1. prova in itinere scritta obbligatoria che si terrà l'ultimo giorno di laboratorio e 2. valutazione dei risultati delle esperienze svolte durante il laboratorio; il massimo sarà pari a 11 pti.
Per la parte di analisi quantitativa sono previsti: 1. prova in itinere obbligatoria prima delle esperienze di laboratorio 2. prova in itinere obbligatoria alla fine delle attività di laboratorio 3. prova in itinere obbligatoria finale, presumibilmente fine aprile/maggio. Tutte le valutazioni saranno in /30; si medieranno quindi le valutazioni e si rapporteranno a 20 pti ai quali verranno sommati fino a 2 pti per le attività di laboratorio. la valutazione massima sarà quindi pari a 22 pti (valutazione massima della parte di quantitativa).
Il voto finale sarà dato dalla somma dei punteggi (quindi il massimo sarà pari a 33/30, ovvero 30 e lode). La lode verrà data a partire da una valutazione pari a 32/30

Analisi chimica qualitativa: prelievo e omogeneizzazione del campione, analisi preliminari: aspetto, colore, odore, determinazione della natura organica, inorganica, metallorganica mediante prova di calcinazione su coccio; analisi per via secca (saggio alla fiamma e prove di riscaldamento in tubicino).
Analisi chimica qualitativa di sostanze inorganiche:
- dissoluzione, misura del pH , eventuale fusione
- analisi per via umida: identificazione di cationi e anioni presenti in campioni di farmaci inorganici attraverso reazioni chimiche caratteristiche descritte in Farmacopea, con particolare riferimento ai seguenti cationi (Ammonio, Alluminio, Argento, Bismuto, Calcio, Litio, Magnesio, Potassio, Sodio, Zinco) e anioni (Carbonati, Bicarbonati, Cloruri, Fosfati, Ioduri, Nitrati, Solfati, Borati, Fluoruri, Tiosolfati).
Analisi volumetrica: modi di esprimere la concentrazione; determinazione del volume: metodologia e strumentazione (buretta, matraccio tarato, pipette graduate, beute, becher e cilindri). Concetto di titolazione (titolazione diretta e titolazione indiretta). Soluzioni standard e standard primari. Determinazione della fine di una titolazione: punto di equivalenza, punto finale ed errore della titolazione. Concetto di indicatore. Reazioni chimiche delle titolazioni.
Titolazioni acido-base. Curve di titolazione, influenza della concentrazione del titolante, dell’analita e della pKa. Titolanti utilizzati in acidimetria: HCl, H2SO4, HClO4; standard primari: Na2CO3, HgO, Tris. Titolanti utilizzati in alcalimetria: KOH, NaOH; standard primari: KHIO3, ftalato acido di potassio e acido benzoico. Determinazione del punto finale; teoria degli indicatori: intervallo di viraggio, indicatori monocolori (fenolftaleina) e bicolori (metilarancio).Farmaci dosati mediante titolazione acido-base: acido acetico, acido citrico, acido benzoico, acido tartarico, acido salicilico, acido lattico, ammoniaca conc., sodio carbonato, efedrina; analisi di miscele contenenti CO32-, HCO3-, OH-. Esercizi sulle titolazioni acido-base
Titolazioni redox: curve di titolazione: effetto della concentrazione del titolante, dell'analita e del potenziale; determinazione del punto finale: metodi potenziometrici e indicatori redox (ferroina). Permanganatometria: soluzioni standard di KMnO4: preparazione, stabilità, standardizzazione, reazioni analitiche del KMnO4. Metodi iodimetrici: preparazione e standardizzazione delle soluzioni di I2 (uso della salda d'amido come indicatore), KIO3. Metodi iodometrici (determinazione dell’ipoclorito). Cerimetria: soluzioni di Cerio IV: preparazione, stabilità standardizzazione, reazioni analitiche. Bromometria: KBrO3; carattestiche, impieghi ed indicatori. Agenti Riducenti: sale di Mohr, sodio tiosolfato, Ferro elettrolitico, amalgama di zinco. Dosamenti mediante titolazioni basate su reazioni redox: H2O2, Sali ferrosi, Sali di calcio, acido ascorbico, cloro attivo negli ipocloriti, cloramina T, paracetamolo, menadione, fenolo, isoniazide.
• Titolazioni precipitimetriche: curve di titolazione: influenza della concentrazione del titolante, dell'analita e della Kps. Determinazione del punto finale: impiego di indicatori cromatici: metodi argentometrici: Mohr, Vohlard, Fajans. Dosamenti mediante titolazioni precipitimetriche: Alogenuri, clorobutanolo.
• Titolazioni complessometriche: leganti e chelanti; titolazioni con EDTA: costanti di formazione, costante di stabilità, costante di stabilità condizionale; complessanti ausiliari, curve di titolazione. Tecniche di titolazione complessometriche. Metodi per la determinazione del punto finale: indicatori metallocromici (Nero eriocromo T, muresside). Dosamenti per via complessometrica: sali di calcio inorganici, calcio lattato; sali inorganici di magnesio, zinco, alluminio; durezza delle acque potabili.

Esercitazioni in laboratorio sugli argomenti trattati (determinazioni qualitative e quantitative)

Conoscenza e comprensione dei metodi analitici applicabili all'analisi qualitativa o quantitativa.
Capacità di applicare tali conoscenze e competenze nell'analisi di farmaci presenti in Farmacopea