Ateneo - UPO

Analisi quantitativa dei farmaci attraverso le titolazioni + esperienze di titolazione in laboratorio

* E. Abignente, D. Melisi, M.G. Rimoli, “Principi diAnalisi quantitativa dei medicinali”, Loghìa.
* D. S. Hage, J. D. Carr, “Chimica analitica e analisi quantitativa”, Casa Editrice Piccin, edizione italiana
* Vogel, “ Analisi chimica quantitativa”, Casa Editrice Ambrosiana
* D.C. Harris, “Chimica Analitica Quantitativa”, Zanichelli.
* Skoog and West, “Chimica Analitica”, EdiSES
* F.Savelli-O. Bruno, “Analisi chimico farmaceutica”, Casa editrice Piccin Padova
* D.L. Pavia, G.M. Lampman, G.S. Kriz, “Il laboratorio di chimica organica”, Edizioni Sorbona Milano

Il corso si propone di dare allo studente le nozioni riguardanti le principali tecniche di analisi quantitativa non strumentale utilizzate nei laboratori chimici. Alla parte teorica seguiranno esercitazioni pratiche con lo scopo di approfondire gli argomenti trattati e di permettere allo studente di acquisire le necessarie manualità.

Non sono previsti prerequisiti specifici sebbene la conoscenza delle nozioni di base delle principali reazioni chimiche e della chimica generale risultano molto importanti. E' necessario comunque per seguire l'intero corso e sostenere poi l'esame essere in regola con le propedeuticità previste dal piano di studi.

Il corso prevede sia una didattica frontale (lezioni in aula), una didattica attiva (esercitazioni in aula ed esercitazioni pratiche in laboratorio) ed una didattica interattiva sperimentale (esercitazioni su piattaforma DIR sempre disponibili e fruibili in qualsiasi momento). L'erogazione della didattica sarà svolta in presenza

Nessuno

Valutazione delle conoscenze
Prova in itinere 1: Test ingresso esercitazioni di laboratorio: teoria (scelta multipla-vero falso) + 2 problemi sul calcolo della concentrazione; per entrare in laboratorio la valutazione dovrà essere > di 18/30. Durata massima 30 min.
Prova in itinere 2: Valutazione delle determinazioni quantitative per un massimo di 2 pti
Prova in itinere 3: 2 Problemi da risolvere ultimo giorno di laboratorio su esperienze di laboratorio. Durata massima 30 min. Valutazione in /30
Prova in itinere 4: 2 problemi dosamento + teoria dosamento (domande aperte). Durata massima 1h. Valutazione in /30

La valutazione finale sarà calcolata come
(A+C+D)/3+B

• Analisi quantitativa: generalità, tipologie di analisi in campo farmaceutico, fasi di un metodo analitico, modi di esprimere la concentrazione. Cifre significative. Determinazione della massa: bilance tecniche ed analitiche. Metodi di espressione della concentrazione.
• Analisi volumetrica: determinazione del volume: metodologia e strumentazione (buretta, matraccio tarato, pipette graduate, beute, becher e cilindri). Concetto di titolazione (titolazione diretta e titolazione indiretta). Soluzioni standard e standard primari. Determinazione della fine di una titolazione: punto di equivalenza, punto finale ed errore della titolazione. Concetto di indicatore. Reazioni chimiche delle titolazioni.
• Titolazioni acido-base: curve di titolazione: influenza della concentrazione del titolante, dell'analita e della pKa. Titolanti utilizzati in acidimetria: HCl, H2SO4, HClO4; standard primari: Na2CO3, HgO, Tris. Titolanti utilizzati in alcalimetria: KOH, NaOH; standard primari: KHIO3,: ftalato acido di potassio e acido benzoico. Determinazione del punto finale; teoria degli indicatori: intervallo di viraggio, indicatori monocolori (fenolftaleina) e bicolori (metilarancio). Dosamenti mediante titolazioni acido-base: acido acetico, acido benzoico, acido citrico, acido tartarico, acido salicilico, acido lattico, ammoniaca conc., sodio carbonato, efedrina; analisi di miscele contenenti CO32-, HCO3-, OH-.
• Titolazioni redox: curve di titolazione: effetto della concentrazione del titolante, dell'analita e del potenziale; determinazione del punto finale: metodi potenziometrici e indicatori redox (ferroina). Permanganatometria: soluzioni standard di KMnO4: preparazione, stabilità, standardizzazione, reazioni analitiche del KMnO4. Metodi iodimetrici: preparazione e standardizzazione delle soluzioni di I2 (uso della salda d'amido come indicatore), KIO3. Metodi iodometrici (determinazione dell’ipoclorito). Cerimetria: soluzioni di Cerio IV: preparazione, stabilità standardizzazione, reazioni analitiche. Bromometria: KBrO3; carattestiche, impieghi ed indicatori. Agenti Riducenti: sale di Mohr, sodio tiosolfato, Ferro elettrolitico, amalgama di zinco. Dosamenti mediante titolazioni basate su reazioni redox: H2O2, Sali ferrosi, Sali di calcio, acido ascorbico, cloro attivo negli ipocloriti, cloramina T, paracetamolo, menadione, fenolo, isoniazide.
• Titolazioni precipitimetriche: curve di titolazione: influenza della concentrazione del titolante, dell'analita e della Kps. Determinazione del punto finale: impiego di indicatori cromatici: metodi argentometrici: Mohr, Vohlard, Fajans. Dosamentimediante titolazioni precipitimetriche: Alogenuri, clorobutanolo.
• Titolazioni complessometriche: leganti e chelanti; titolazioni con EDTA: costanti di formazione, costante di stabilità, costante di stabilità condizionale; complessanti ausiliari, curve di titolazione. Tecniche di titolazione complessometriche. Metodi per la determinazione del punto finale: indicatori metallocromici (Nero eriocromo T, muresside). Dosamenti per via complessometrica: sali di calcio inorganici, calcio lattato; sali inorganici di magnesio, zinco, alluminio; durezza delle acque potabili.

Esercitazioni di laboratorio (2 cfu, 24 ore)

PREPARAZIONE DI SOLUZIONI STANDARD A TITOLO NOTO
STANDARDIZZAZIONE DI UNA SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO
PURIFICAZIONE DI UN CAMPIONE DI ACIDO BENZOICO
DETERMINAZIONE DELLA PUREZZA DELL'ACIDO BENZOICO
DETERMINAZIONE QUANTITATIVA DEI CLORURI MEDIANTE ARGENTOMETRIA SECONDO MOHR
DETERMINAZIONE DELL' ACIDO ACETICO
DETERMINAZIONE QUANTITATIVA DELL’ACQUA OSSIGENATA
DETERMINAZIONE DEL CLORO ATTIVO NELLE SOLUZIONI DI IPOCLORITO
DETERMINAZIONE CHELOMETRICA DELLA DUREZZA DELL'ACQUA

Alla fine del corso lo studente dovrà aver acquisito la manualità per svolgere una titolazione (tecnica ancor oggi valutata nella prova per l'abilitazione all'esercizio della professione) e dovrà saper risolvere problemi di analisi quantitativa di medicinali.