Ateneo - UPO

Analisi quantitativa dei farmaci attraverso le titolazioni + esperienze di titolazione in laboratorio

* E. Abignente, D. Melisi, M.G. Rimoli, “Principi diAnalisi quantitativa dei medicinali”, Loghìa.
* D. S. Hage, J. D. Carr, “Chimica analitica e analisi quantitativa”, Casa Editrice Piccin, edizione italiana
* Vogel, “ Analisi chimica quantitativa”, Casa Editrice Ambrosiana
* D.C. Harris, “Chimica Analitica Quantitativa”, Zanichelli.
* Skoog and West, “Chimica Analitica”, EdiSES
* F.Savelli-O. Bruno, “Analisi chimico farmaceutica”, Casa editrice Piccin Padova
* D.L. Pavia, G.M. Lampman, G.S. Kriz, “Il laboratorio di chimica organica”, Edizioni Sorbona Milano

Il corso si propone di dare allo studente le nozioni riguardanti le principali tecniche di analisi quantitativa non strumentale utilizzate nei laboratori chimici. Alla parte teorica seguiranno esercitazioni pratiche con lo scopo di approfondire gli argomenti trattati e di permettere allo studente di acquisire le necessarie manualità.

Non sono previsti prerequisiti specifici sebbene la conoscenza delle nozioni di base delle principali reazioni chimiche e della chimica generale risultano molto importanti. E' necessario comunque per seguire l'intero corso e sostenere poi l'esame essere in regola con le propedeuticità previste dal piano di studi.

Il corso prevede sia una didattica frontale (lezioni in aula), una didattica attiva (esercitazioni in aula ed esercitazioni pratiche in laboratorio) ed una didattica interattiva sperimentale (esercitazioni su piattaforma DIR sempre disponibili e fruibili in qualsiasi momento). L'erogazione della didattica sarà svolta in presenza

Le studentesse e gli studenti con disabilità o con Disturbi Specifici dell’Apprendimento (DSA) o con Bisogni Educativi Speciali (BES) possono richiedere servizi e strumenti specifici a loro dedicati rivolgendosi allo Staff Sviluppo e Coordinamento Carriere e Servizi alle Studentesse e agli Studenti e consultando la pagina dedicata del sito di Ateneo: https://uniupo.it/it/servizi/servizi-studenti-disabili-e-dsa

Le studentesse e gli studenti con disabilità, DSA, BES, una volta preso contatto con lo Staff di Ateneo, possono contattare la/il docente titolare dell'insegnamento in relazione alla declinazione delle modalità di esame, in merito agli aspetti didattici.

Si effettueranno 3 prove in itinere per una autovalutazione delle conoscenze personali durante lo svolgimento del corso, e nello specifico:
1. Autovaluzione conoscenze in ingresso esercitazioni di laboratorio: teoria (scelta multipla-vero falso) + 2 problemi sul calcolo della concentrazione; durata massima 30 min.
2. Autovalutazione con 2 Problemi da risolvere l'ultimo giorno di laboratorio su esperienze di laboratorio. Durata massima 30 min.
3. Autovalutazione con 2 problemi dosamento + teoria dosamento (domande aperte). Durata massima 1h.
Verranno valutate le esperienze di laboratorio con un massimo di 2 pti. La valutazione finale, che sarà costruita come le prove di autovalutazione in itinere, prevede che ogni sezione sia valutata in trentesimi e si farà la media delle tre parti alle quali si aggiungeranno i 2 punti del laboratorio

• Analisi quantitativa: generalità, tipologie di analisi in campo farmaceutico, fasi di un metodo analitico, modi di esprimere la concentrazione. Cifre significative. Determinazione della massa: bilance tecniche ed analitiche. Metodi di espressione della concentrazione.
• Analisi volumetrica: determinazione del volume: metodologia e strumentazione (buretta, matraccio tarato, pipette graduate, beute, becher e cilindri). Concetto di titolazione (titolazione diretta e titolazione indiretta). Soluzioni standard e standard primari. Determinazione della fine di una titolazione: punto di equivalenza, punto finale ed errore della titolazione. Concetto di indicatore. Reazioni chimiche delle titolazioni.
• Titolazioni acido-base: curve di titolazione: influenza della concentrazione del titolante, dell'analita e della pKa. Titolanti utilizzati in acidimetria: HCl, H2SO4, HClO4; standard primari: Na2CO3, HgO. Titolanti utilizzati in alcalimetria: KOH, NaOH; standard primari: KHIO3,: ftalato acido di potassio e acido benzoico. Determinazione del punto finale; teoria degli indicatori: intervallo di viraggio, indicatori monocolori (fenolftaleina) e bicolori (metilarancio). • Titolazioni redox: curve di titolazione: effetto della concentrazione del titolante, dell'analita e del potenziale; determinazione del punto finale: metodi potenziometrici e indicatori redox (ferroina). Permanganatometria: soluzioni standard di KMnO4: preparazione, stabilità, standardizzazione, reazioni analitiche del KMnO4. Metodi iodimetrici: preparazione e standardizzazione delle soluzioni di I2 (uso della salda d'amido come indicatore), KIO3. Metodi iodometrici (determinazione dell’ipoclorito). Cerimetria: soluzioni di Cerio IV: preparazione, stabilità standardizzazione, reazioni analitiche. Bromometria: KBrO3; carattestiche, impieghi ed indicatori. Agenti Riducenti: sale di Mohr, sodio tiosolfato, Ferro elettrolitico, amalgama di zinco.
• Titolazioni precipitimetriche: curve di titolazione: influenza della concentrazione del titolante, dell'analita e della Kps. Determinazione del punto finale: impiego di indicatori cromatici: metodi argentometrici: Mohr, Vohlard, Fajans. Dosamentimediante titolazioni precipitimetriche: Alogenuri, clorobutanolo.
• Titolazioni complessometriche: leganti e chelanti; titolazioni con EDTA: costanti di formazione, costante di stabilità, costante di stabilità condizionale; complessanti ausiliari, curve di titolazione. Tecniche di titolazione complessometriche. Metodi per la determinazione del punto finale: indicatori metallocromici (Nero eriocromo T, muresside).

Esercitazioni di laboratorio (1 cfu, 12 ore)
PREPARAZIONE E STANDARDIZZAZIONE DI UNA SOLUZIONE DI NaOH
DETERMINAZIONE DELLA PUREZZA DELL'ACIDO CITRICO
DETERMINAZIONE QUANTITATIVA DELL' ACIDO ACETICO
DETERMINAZIONE QUANTITATIVA DEI CLORURI MEDIANTE ARGENTOMETRIA SECONDO MOHR
DETERMINAZIONE QUANTITATIVA DELL’ACQUA OSSIGENATA
DETERMINAZIONE DEL CLORO ATTIVO NELLE SOLUZIONI DI IPOCLORITO
DETERMINAZIONE CHELOMETRICA DELLA DUREZZA DELL'ACQUA

Dosamenti
*Acido-base: 1.Ammoniaca 2. Sodio carbonato 3. Efedrina 4. Acido acetico 5. Acido Tartarico 6. Acido citrico 7. Acido benzoico 8. Acido salicilico
*Redox: 1. Perossido di idrogeno 2. Sali ferrosi 3. Sali di calcio 4. Acido ascorbico 5. Cloro attivo(ipocloriti) 6. Clorammina T 7. Paracetamolo 8. Menadione 9. Isoniazide
* Precipitimetria: 1. Alogenuri 2. Clorbutanolo
* Complessometria: 1. Calcio Lattato 2. Ioni bivalenti (Mg2+, Pb2+, Zn2+, Bi3+; l’Al3+) 3. Durezza delle acque

Alla fine del corso lo studente dovrà aver acquisito la manualità per svolgere una titolazione e dovrà saper risolvere problemi di analisi quantitativa di medicinali descritti in FU.