Ateneo - UPO

Analisi chimica qualitativa di farmaci inorganici: analisi per via secca, analisi per via umida per l’identificazione di cationi e anioni. Analisi chimica qualitativa di farmaci organici e metallorganici: analisi elementare, saggi di solubilità, reazioni di riconoscimento dei principali gruppi funzionali. Determinazione di alcune costanti chimico fisiche. Tecniche di separazione, isolamento e purificazione. Filtrazione. Estrazione con solvente. Cristallizzazione. Distillazione. Cromatografia su strato sottile. Analisi qualitativa attraverso la Spettrofotometria Infrarossa e la Spettrofotometria UV-Visibile.

“Farmacopea Ufficiale europea”.
“Principi di Analisi Farmaceutica" Cavrini V. Andrisano V. Società Editrice Esculapio.
“Manuale di Analisi Qualitativa” Giuseppe Caliendo EdiSES Università.

Il corso ha lo scopo di fornire le conoscenze di base per l’identificazione di composti di interesse farmaceutico attraverso le metodologie dell’analisi farmaceutica qualitativa previste dalla Farmacopea Ufficiale Europea.
Saranno fornite le nozioni fondamentali sulle proprietà chimico-fisiche dei composti di interesse farmaceutico di natura inorganica, organica e metallorganica, nonché i principi e l’utilizzo delle tecniche impiegate nella separazione e purificazione di una miscela di composti.

Nozioni di Chimica generale ed inorganica, Chimica analitica, Chimica fisica e Chimica Organica.

Lezioni frontali in aula con proiezione di diapositive, alcuni argomenti saranno approfonditi con la proiezione di filmati. Il materiale didattico utilizzato durante le lezioni sarà disponibile sulla piattaforma DIR.
Esercitazioni pratiche in laboratorio, frequenza obbligatoria.

Le studentesse e gli studenti con disabilità o con Disturbi Specifici dell’Apprendimento (DSA) o con Bisogni Educativi Speciali (BES) possono richiedere servizi e strumenti specifici a loro dedicati rivolgendosi allo Staff Sviluppo e Coordinamento Carriere e Servizi alle Studentesse e agli Studenti e consultando la pagina dedicata del sito di Ateneo: https://uniupo.it/it/servizi/servizi-studenti-disabili-e-dsa
Le studentesse e gli studenti con disabilità, DSA, BES, una volta preso contatto con lo Staff di Ateneo, possono contattare la/il docente titolare dell'insegnamento in relazione alla declinazione delle modalità di esame, in merito agli aspetti didattici.

E’ prevista una prova scritta in itinere OBBLIGATORIA che precede l’ingresso al laboratorio. La prova scritta si svolgerà appena saranno terminate le lezioni frontali e riguarderà tutti gli argomenti trattati nel corso. Nella prova scritta saranno formulate 30 domande: sia a risposta multipla sia a risposta aperta.
La studentessa/lo studente che nella prova scritta avrà ottenuto una votazione uguale o superiore a 18/30 frequenterà il laboratorio e otterrà una valutazione delle analisi effettuate. La votazione finale terrà conto sia del voto ottenuto nella prova scritta che del risultato delle analisi svolte durante le esercitazioni di laboratorio. Il voto sarà registrato al primo appello verbalizzante disponibile.
Gli studenti, che nella prova scritta avranno ottenuto una votazione inferiore a 18/30, saranno ammessi a frequentare il laboratorio, ma dovranno obbligatoriamente sostenere una seconda prova scritta al termine del laboratorio. Qualora l’esito della seconda prova scritta risulterà ancora insufficiente, gli studenti dovranno iscriversi agli appelli e sostenere sia una prova scritta sia una prova orale.

VETRERIA DI LABORATORIO: uso, manutenzione e schemi tipici di montaggio di apparati standard.

TECNICHE DI AGITAZIONE, RISCALDAMENTO, RAFFREDDAMENTO.

ANALISI CHIMICA QUALITATIVA: prelievo e omogeneizzazione del campione, analisi preliminari: aspetto, colore, odore, determinazione della natura organica, inorganica, metallorganica mediante prova di calcinazione su coccio; analisi per via secca (saggio alla fiamma e prove di riscaldamento in tubicino).

ANALISI CHIMICA QUALITATIVA DI SOSTANZE INORGANICHE:
- dissoluzione, misura del pH, eventuale fusione
- analisi per via umida: identificazione di cationi e anioni presenti in campioni di farmaci inorganici attraverso reazioni chimiche caratteristiche descritte in Farmacopea, con particolare riferimento ai seguenti cationi (Ammonio, Alluminio, Argento, Bismuto, Calcio, Litio, Magnesio, Potassio, Sodio, Zinco) e anioni (Carbonati, Bicarbonati, Cloruri, Fosfati, Ioduri, Nitrati, Solfati, Borati, Fluoruri, Tiosolfati).

ANALISI CHIMICA QUALITATIVA DI SOSTANZE ORGANICHE E METALLORGANICHE:
- analisi elementare: Saggio di Lassaigne ricerca azoto, zolfo, alogeni e fosforo
- analisi per via secca (saggio alla fiamma per i composti metallorganici)
- saggi di solubilità in acqua, solventi organici, basi diluite, acidi diluiti, acido solforico conc.
- reazioni di riconoscimento dei principali gruppi funzionali: alcheni, alchini, idrocarburi aromatici, alogenuri alchilici, alcoli, fenoli, eteri, aldeidi, chetoni, acidi carbossilici, alogenuri acilici, anidridi, esteri, ammidi, nitrili, ammine e sali di ammonio, nitro-composti, solfonammidi, amminoacidi, carboidrati
-utilizzo della Farmacopea: esempi di riconoscimento di alcuni farmaci organici e metallorganici: acido acetilsalicilico, acido salicilico, bismuto salicilato, clorobutanolo, esilresorcina, glucosio, fruttosio, saccarosio, benzocaina, procaina cloridrato, sulfatiazolo.

DETERMINAZIONE DI COSTANTI CHIMICO FISICHE:
- Intervallo di fusione.
- Potere rotatorio specifico.

TECNICHE DI SEPARAZIONE, ISOLAMENTO E PURIFICAZIONE:
- FILTRAZIONE: per gravità e sottovuoto, ausiliari di filtrazione, microfiltrazione, centrifugazione, decantazione, metodi di essiccamento.
- ESTRAZIONE CON SOLVENTE: principio e scelta del solvente, metodo di estrazione liquido-liquido discontinua con imbuto separatore, lavaggio delle fasi, anidrificazione e concentrazione.
Utilizzo di soluzioni acquose acide e soluzioni acquose basiche. Metodo di estrazione liquido-liquido continua: estrattori in continuo per solventi più densi dell’acqua; estrattori in continuo per solventi meno densi dell’acqua. Metodo di estrazione solido-liquido continua: Soxhlet.
- CRISTALLIZZAZIONE: principio e procedure.
- DISTILLAZIONE: distillazione a pressione ambiente semplice e frazionata; distillazione sotto vuoto semplice e frazionata; distillazione in corrente di vapore.
- CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE: metodologia, applicazioni, calcolo dell’Rf, sistemi di rivelazione, TLC bidimensionale, TLC preparativa.

SPETTROFOTOMETRIA INFRAROSSA: strumentazione ed applicazioni nell’analisi farmaceutica qualitativa, interpretazione degli spettri IR.

SPETTROFOTOMETRIA UV-Visibile: strumentazione ed applicazioni nell’analisi farmaceutica qualitativa.

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO: Saggi di calcinazione di farmaci, saggio di Lassaigne e analisi elementare. Identificazione di farmaci inorganici incogniti e conferma dell’identità di farmaci organici e metallorganici secondo Farmacopea Europea. Purificazione di un farmaco presente in una miscela mediante tecnica dell’estrazione con solvente. Identificazione di farmaci attraverso la Spettrofotometria IR e Spettrofotometria UV-Visibile secondo Farmacopea.

La studentessa/lo studente, alla fine del corso, acquisirà le conoscenze di base per effettuare l'identificazione di composti di interesse farmaceutico di natura inorganica, organica, metallorganica iscritti in Farmacopea Ufficiale Europea. In particolare la studentessa /lo studente sarà in grado di eseguire prove di solubilità, prove chimiche specifiche, saprà determinare alcune costanti chimico-fisiche e applicare le conoscenze sulla spettrofotometria IR e UV/Visibile per identificare un principio attivo farmaceutico. Inoltre, gli studenti saranno in grado di eseguire le principali tecniche di separazione, isolamento e purificazione di composti di interesse farmaceutico.