Ateneo - UPO

Tecniche impiegate nell’Analisi Farmaceutica Quantitativa dei Farmaci: *Principi dell’analisi volumetrica (titolazioni) in ambiente acquoso e -cenni- in ambiente non acquoso. *Spettrofotometria UV-Vis e Fluorimetria *Calcoli dell’analisi farmaceutica
*Stabilità chimica dei farmaci

* E. Abignente, D. Melisi, M.G. Rimoli, “Principi diAnalisi quantitativa dei medicinali”, Loghìa.
* D. S. Hage, J. D. Carr, “Chimica analitica e analisi quantitativa”, Casa Editrice Piccin, edizione italiana
* Vogel, “ Analisi chimica quantitativa”, Casa Editrice Ambrosiana
* D.C. Harris, “Chimica Analitica Quantitativa”, Zanichelli.
* Skoog and West, “Chimica Analitica”, EdiSES
* F.Savelli-O. Bruno, “Analisi chimico farmaceutica”, Casa editrice Piccin Padova
* D.L. Pavia, G.M. Lampman, G.S. Kriz, “Il laboratorio di chimica organica”, Edizioni Sorbona Milano

Il corso si propone di dare agli student e alle studentesse le nozioni riguardanti le principali tecniche di analisi quantitativa strumentale e non utilizzate nei laboratori chimico-farmaceutici. Alla parte teorica seguiranno esercitazioni pratiche con lo scopo di approfondire gli argomenti trattati e di permettere allo studente di acquisire le necessarie manualità.

Non sono previsti prerequisiti specifici sebbene la conoscenza delle nozioni di base delle principali reazioni chimiche e della chimica generale risultano molto importanti. E' necessario comunque per seguire l'intero corso e sostenere poi l'esame essere in regola con le propedeuticità previste dal piano di studi.

Il corso prevede sia una didattica frontale (lezioni in aula), una didattica attiva (esercitazioni in aula ed esercitazioni pratiche in laboratorio) ed una didattica interattiva sperimentale (esercitazioni su piattaforma DIR sempre disponibili e fruibili in qualsiasi momento). L'erogazione della didattica sarà svolta prevalentemente in presenza; se necessario e solo eccezionalmente, potranno essere svolte lezioni sincrone da remoto.

Le studentesse e gli studenti con disabilità o con Disturbi Specifici dell’Apprendimento (DSA) o con Bisogni Educativi Speciali (BES) possono richiedere servizi e strumenti specifici a loro dedicati rivolgendosi allo Staff Sviluppo e Coordinamento Carriere e Servizi alle Studentesse e agli Studenti e consultando la pagina dedicata del sito di Ateneo: https://uniupo.it/it/servizi/servizi-studenti-disabili-e-dsa

Le studentesse e gli studenti con disabilità, DSA, BES, una volta preso contatto con lo Staff di Ateneo, possono contattare la/il docente titolare dell'insegnamento in relazione alla declinazione delle modalità di esame, in merito agli aspetti didattici.

*Prove in itinere (Obbligatorie)
Durante il corso sono previste 3 prove in itinere obbligatorie a scopo di autovalutazione e monitoraggio dell'apprendimento:
1. Test di ingresso (Laboratorio - Teoria): domande a risposta multipla / vero-falso + 2 problemi sul calcolo della concentrazione (Durata: 30 min).
2. In itinere (Laboratorio - Pratica): 2 problemi relativi alle esperienze svolte in laboratorio (Durata: 30 min).
3. In itinere (Aula - Post-laboratorio): 1 problema su dosamenti volumetrici FU e teoria + 1 problema su parte strumentale e teoria (Durata: 1 ora).

* Punti bonus Laboratorio (Max 2 punti)
Dalla valutazione delle attività/dati forniti durante le esercitazioni di laboratorio verrà attribuito un punteggio da 0 a 2 punti, che andrà a sommarsi direttamente al voto della prova scritta finale.

* Prova scritta finale e Voto complessivo
L'esame finale consiste in una prova scritta la cui struttura ricalca quella delle prove in itinere.
• Voto prova scritta: max 30 punti.
• Voto finale: Voto prova scritta + Punti laboratorio (max 2 punti).
• Lode: assegnata con un punteggio totale pari o superiore a 30.5

Analisi quantitativa: generalità, tipologie di analisi in campo farmaceutico, fasi di un metodo analitico, modi di esprimere la concentrazione. Cifre significative. Determinazione della massa: bilance tecniche ed analitiche. Metodi di espressione della concentrazione.
Analisi volumetrica: determinazione del volume: metodologia e strumentazione (buretta, matraccio tarato, pipette graduate, beute, becher e cilindri). Concetto di titolazione (titolazione diretta e titolazione indiretta). Soluzioni standard e standard primari. Determinazione della fine di una titolazione: punto di equivalenza, punto finale ed errore della titolazione. Concetto di indicatore. Reazioni chimiche delle titolazioni.
Titolazioni acido-base: curve di titolazione: influenza della concentrazione del titolante, dell'analita e della pKa. Titolanti utilizzati in acidimetria: HCl, H2SO4, HClO4; standard primari: Na2CO3, HgO. Titolanti utilizzati in alcalimetria: KOH, NaOH; standard primari: KHIO3; ftalato acido di potassio e acido benzoico. Determinazione del punto finale; teoria degli indicatori: intervallo di viraggio, indicatori monocolori (fenolftaleina) e bicolori (metilarancio). Titolazioni redox: curve di titolazione: effetto della concentrazione del titolante, dell'analita e del potenziale; determinazione del punto finale: metodi potenziometrici e indicatori redox (ferroina). Permanganatometria: soluzioni standard di KMnO4: preparazione, stabilità, standardizzazione, reazioni analitiche del KMnO4. Cenni iodo/iodimetria, cerimetria e bromometria.
Analisi strumentale: UV-Vis: Legge di Beer e sue deviazioni, taratura di uno spettrofotometro secondo la Farmacopea Europea. Modalità operative per l’analisi quantitativa (curve di calibrazione). Spettrofluorimetria: aspetti strumentali, legge di Beer applicata alla fluorimetria. HPLC: generalità, parti costituenti un’apparecchiatura HPLC, tipologie e proprietà delle fasi stazionarie, fase mobile (sistema eluente), eluizione in modalità isocratica e a gradiente, controllo del pH della fase mobile mediante uso di tamponi, principali rilevatori, standard interno, standard esterno, aggiunte standard. Parametri di valutazione della prestazione del sistema cromatografico.
Risoluzione di esercizi relativi a calcoli dell’analisi farmaceutica: titolazioni, sviluppo di formule
di calcolo per la determinazione del titolo del principio attivo in formulazioni farmaceutiche, determinazione del grado di purezza di principi attivi.

Esercitazioni di laboratorio (1 cfu, 16 ore)
Preparazione e standardizzazione di una soluzione di NaOH; determinazione della purezza dell'acido citrico; determinazione quantitativa dell' acido acetico; determinazione quantitativa dell’acqua ossigenata; determinazione quantitativa UV-Vis del principio attivo (Fe2+) e dell’impurezza (Fe3+) in una formulazione di gluconato ferroso; determinazione della purezza (titolo di Fe2+) di un lotto di gluconato ferroso principio attivo; determinazione quantitativa UV-Vis di un principio attivo farmaceutico; uniformità di massa e determinazione del peso medio; perdita all'essiccamento

Alla fine del corso lo studente dovrà aver acquisito la manualità per svolgere semplice analisi quantitative (anche struemntali) e dovrà saper risolvere problemi di analisi quantitativa volumetrica e strumentale. Dovrà inoltre essere in grado di commentare criticamente i dati quantitativi riportati dalla letteratura scientifica.