VETRERIA DI LABORATORIO: uso, manutenzione e schemi tipici di montaggio di apparati standard. TECNICHE DI AGITAZIONE, RISCALDAMENTO, RAFFREDDAMENTO. ANALISI CHIMICA QUALITATIVA: prelievo e omogeneizzazione del campione, analisi preliminari: aspetto, colore, odore, determinazione della natura organica, inorganica, metallorganica mediante prova di calcinazione su coccio; analisi per via secca (saggio alla fiamma e prove di riscaldamento in tubicino). ANALISI CHIMICA QUALITATIVA DI SOSTANZE INORGANICHE: - dissoluzione, misura del pH, eventuale fusione - analisi per via umida: identificazione di cationi e anioni presenti in campioni di farmaci inorganici attraverso reazioni chimiche caratteristiche descritte in Farmacopea, con particolare riferimento ai seguenti cationi (Ammonio, Alluminio, Argento, Bismuto, Calcio, Litio, Magnesio, Potassio, Sodio, Zinco) e anioni (Carbonati, Bicarbonati, Cloruri, Fosfati, Ioduri, Nitrati, Solfati, Borati, Fluoruri, Tiosolfati). ANALISI CHIMICA QUALITATIVA DI SOSTANZE ORGANICHE E METALLORGANICHE: - analisi elementare: Saggio di Lassaigne ricerca azoto, zolfo, alogeni e fosforo - analisi per via secca (saggio alla fiamma per i composti metallorganici) - saggi di solubilità in acqua, solventi organici, basi diluite, acidi diluiti, acido solforico conc. - reazioni di riconoscimento dei principali gruppi funzionali: alcheni, alchini, idrocarburi aromatici, alogenuri alchilici, alcoli, fenoli, eteri, aldeidi, chetoni, acidi carbossilici, alogenuri acilici, anidridi, esteri, ammidi, nitrili, ammine e sali di ammonio, nitro-composti, solfonammidi, amminoacidi, carboidrati -utilizzo della Farmacopea: esempi di riconoscimento di alcuni farmaci organici e metallorganici: acido acetilsalicilico, acido salicilico, bismuto salicilato, clorobutanolo, esilresorcina, glucosio, fruttosio, saccarosio, benzocaina, procaina cloridrato, sulfatiazolo. DETERMINAZIONE DI COSTANTI CHIMICO FISICHE: - Intervallo di fusione. - Potere rotatorio specifico. TECNICHE DI SEPARAZIONE, ISOLAMENTO E PURIFICAZIONE: - FILTRAZIONE: per gravità e sottovuoto, ausiliari di filtrazione, microfiltrazione, centrifugazione, decantazione, metodi di essiccamento. - ESTRAZIONE CON SOLVENTE: principio e scelta del solvente, metodo di estrazione liquido-liquido discontinua con imbuto separatore, lavaggio delle fasi, anidrificazione e concentrazione. Utilizzo di soluzioni acquose acide e soluzioni acquose basiche. Metodo di estrazione liquido-liquido continua: estrattori in continuo per solventi più densi dell’acqua; estrattori in continuo per solventi meno densi dell’acqua. Metodo di estrazione solido-liquido continua: Soxhlet. - CROMATOGRAFIA SU STRATO SOTTILE: metodologia, applicazioni, calcolo dell’Rf, sistemi di rivelazione, TLC bidimensionale, TLC preparativa. SPETTROFOTOMETRIA INFRAROSSA: strumentazione ed applicazioni nell’analisi farmaceutica qualitativa, interpretazione degli spettri IR. SPETTROFOTOMETRIA UV-Visibile: strumentazione ed applicazioni nell’analisi farmaceutica qualitativa. ESERCITAZIONI DI LABORATORIO: Saggi di calcinazione di farmaci, saggio di Lassaigne e analisi elementare. Identificazione di farmaci inorganici incogniti e conferma dell’identità di farmaci organici e metallorganici secondo Farmacopea Europea. Purificazione di un farmaco presente in una miscela mediante tecnica dell’estrazione con solvente. Identificazione di farmaci attraverso la Spettrofotometria IR e Spettrofotometria UV-Visibile secondo Farmacopea.
LABORATORY GLASSWARE: use, maintenance and typical assembly of standard apparatus. STIRRING, HEATING, COOLING TECHNIQUES. QUALITATIVE CHEMICAL ANALYSIS: sampling and homogenization of the sample, preliminary analyses: appearance, color, odor, determination of the organic, inorganic, metal-organic nature by calcination test on earthenware; dry analysis (flame test and heating tests in a small tube). QUALITATIVE CHEMICAL ANALYSIS OF INORGANIC SUBSTANCES: - dissolution, pH measurement, possible fusion - wet analysis: identification of cations and anions present in samples of inorganic drugs through characteristic chemical reactions described in the Pharmacopoeia, with particular reference to the following cations (Ammonium, Aluminium, Silver, Bismuth, Calcium, Lithium, Magnesium, Potassium, Sodium, Zinc) and anions (Carbonates, Bicarbonates, Chlorides, Phosphates, Iodides, Nitrates, Sulphates, Borates, Fluorides, Thiosulfates). QUALITATIVE CHEMICAL ANALYSIS OF ORGANIC AND METALLORGANIC SUBSTANCES: - elemental analysis: Lassaigne assay searches for nitrogen, sulphur, halogens and phosphorus - dry analysis (flame test for organometallic compounds) - solubility tests in water, organic solvents, diluted bases, diluted acids, conc sulfuric acid. - recognition reactions of the main functional groups: alkenes, alkynes, aromatic hydrocarbons, alkyl halides, alcohols, phenols, ethers, aldehydes, ketones, carboxylic acids, acyl halides, anhydrides, esters, amides, nitriles, amines and ammonium salts, nitro -compounds, sulphonamides, amino acids, carbohydrates - use of the Pharmacopoeia: examples of recognition of some organic and organometallic drugs: acetylsalicylic acid, salicylic acid, bismuth salicylate, chlorobutanol, hexylresorcin, glucose, fructose, sucrose, benzocaine, procaine hydrochloride, sulfathiazole. DETERMINATION OF CHEMICAL-PHYSICAL CONSTANTS: - Melting point. - Specific rotational power. SEPARATION, ISOLATION AND PURIFICATION TECHNIQUES: - FILTRATION: by gravity and vacuum, filtration auxiliaries, microfiltration, centrifugation, decantation, drying methods. - SOLVENT EXTRACTION: principle and choice of solvent, discontinuous liquid-liquid extraction method with separating funnel, phase washing, anhydrification and concentration. Use of acidic aqueous solutions and basic aqueous solutions. Continuous liquid-liquid extraction method: continuous extractors for solvents denser than water; continuous extractors for solvents less dense than water. Continuous solid-liquid extraction method: Soxhlet. - THIN LAYER CHROMATOGRAPHY: methodology, applications, RF calculation, detection systems, two-dimensional TLC, preparative TLC. INFRARED SPECTROPHOTOMETRY: instrumentation and applications in qualitative pharmaceutical analysis, interpretation of IR spectra. UV-Visible SPECTROPHOTOMETRY: instrumentation and applications in qualitative pharmaceutical analysis. LABORATORY EXERCISES: Drug calcination assays, Lassaigne assay and elemental analysis. Identification of unknown inorganic drugs and confirmation of the identity of organic and organometallic drugs according to the European Pharmacopoeia. Purification of a drug present in a mixture using the solvent extraction technique. Identification of drugs through IR Spectrophotometry and UV-Visible Spectrophotometry according to Pharmacopoeia.
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